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1、测定时实验室的温度应在15～30℃ ，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线 。因要严格控制室内的相对湿度 ，因此红外实验室的面积不要太大 ，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置 。
2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多) ，实验室里的CO2含量不能太高 ，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入 ，还要注意适当通风换气。
3 、如供试品为盐酸盐 ，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片 ，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱 ，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片 。
4 、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥 ，即使仪器不用 ，也应每周开机至少两次，每次半天 ，同时开除湿机除湿 。特别是霉雨季节 ，最好是能每天开除湿机。
5、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响 ，所用KBr最好应为光学试剂级 ，至少也要分析纯级 。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用 。如发现结块 ，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明 ，与空气相比，透光率应在75%以上 。
6 、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg ，因不可能用天平称量后加入 ，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用 。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少;相反 ，如最强吸收峰为接近透光率为0% ，且为平头峰，则说明取样量太多 ，此时均应调整取样量后重新测定 。
7 、测定用样品应干燥 ，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥 。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟 ，以使试样中的水分进一步被抽走 ，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。
8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量 ，一般片子厚度应在0.5mm以下 ，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹 ，对供试品光谱产生干扰 。
9 、压片时 ，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀 。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙 ，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力 ，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶 ，从而影响测定结果 。研磨力度不用太大 ，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可 。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小 ，直接倒入较难) ，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低 ，并因此对测定产生影响。另外 ，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子 ，应重新压片 。
10 、压片用模具用后应立即把各部分擦干净 ，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀 。
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